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　　近年來(lái),獸藥特別是抗生素在畜牧生產(chǎn)中的應(yīng)用增加,由此導(dǎo)致的動(dòng)物性食品中獸藥殘留問(wèn)題日益突出。獸藥殘留分析是復(fù)雜混合物中痕量組分的分析技術(shù)。殘留分析既需要精細(xì)的微量操作手段,又需要高靈敏的痕量檢測(cè)技術(shù),難度大、儀器化程度和分析成本高,分析質(zhì)量控制和分析策略(如篩選性分析、確證性分析) 有特殊要求。現(xiàn)對(duì)獸藥殘留分析中分離和檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展動(dòng)向做一簡(jiǎn)要介紹。

　　1　樣本前處理

　　1. 1　提取

　　提取是使用適當(dāng)溶劑將待測(cè)物連同部分樣本基質(zhì)從固態(tài)樣本轉(zhuǎn)至易于凈化或分析的液態(tài),通常可除去99%的樣本雜質(zhì)。根據(jù)樣本的性質(zhì)選擇溶劑,如脂肪或水分含量。使用水溶性有機(jī)溶劑(乙腈、甲醇、丙酮等)有許多優(yōu)點(diǎn):溶劑和動(dòng)物樣本易混合,提取速度快;溶劑溶解作用強(qiáng);提取液pH值可以調(diào)節(jié),適用范圍廣;提取的同時(shí)兼脫蛋白和脫脂;待測(cè)物在樣本提取液中均勻分布,可只移取部分上清液或?yàn)V液進(jìn)行分析,無(wú)需

　　反復(fù)提取將待測(cè)物全部轉(zhuǎn)出。

　　1. 2　凈化

　　凈化即將待測(cè)物與提取液中的樣本干擾雜質(zhì)分離。前處理中凈化的工作量最大,但一個(gè)具有強(qiáng)大分離效能或高選擇性檢測(cè)能力的測(cè)定體系可大大降低對(duì)凈化的要求。獸藥殘留分析中常用的凈化方法是液- 液分配和固相萃取。

　　1. 2. 1　液- 液分配

　　液 - 液分配屬經(jīng)典的凈化手段。等體積的分配體系中溶質(zhì)分配平衡后溶解在非極性或極性較弱的溶劑中溶質(zhì)的百分比稱(chēng)為p值,利用p值可以選擇萃取系統(tǒng)、計(jì)算萃取次數(shù)和抽出率。通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值、極性、離子對(duì)形成等手段選擇性地改變待測(cè)物的p值是常用的凈化方法,如組織中磺胺類(lèi)藥物的凈化[ 1 ]。多數(shù)獸藥屬有機(jī)酸或有機(jī)堿類(lèi)化合物,離子對(duì)萃取法在獸藥殘留分析中有重要價(jià)值。

　　1. 2. 2　固相萃取

　　固相萃取作為凈化手段,其基本原理與開(kāi)放式柱色譜相同。固相萃取中樣本與微細(xì)顆粒填料(Φ70～150μm)接觸面積大,凈化速度快,分離效能高;操作簡(jiǎn)便,溶劑用量少,回收率高。所以近年來(lái)固相萃取發(fā)展很快。吸附層析常用的填料如硅膠、氧化鋁,因其吸附性能受自身和樣品的含水量影響很大,需嚴(yán)格控制。大孔樹(shù)脂(聚苯乙烯)為一種反相吸附劑,可直接凈化含水試樣。分配層析中常用的反相填料為鍵合有十八烷基(C18)或辛烷基(C8)的硅膠,是目前應(yīng)用最普遍的固相萃取技術(shù)。

　　基質(zhì)固相分散(matrixsolid - phasedispersion, MSPD ) 是1989年由美國(guó)Louisiana州立大學(xué)的S A Barker教授首次提出并給